Dầu mỡ có chỉ số axit càng cao thì chất lượng của dầu mỡ
|
Show
Sau đây là 3 quy trình xác định các chỉ số thông thường của dầu mỡ: chỉ số acid, chỉ số peroxyt, chỉ số iod. Đây là phương pháp dùng trong phòng thí nghiệm cho việc xác định khả năng chống oxy hóa các loại phụ gia trong dầu mỡ thực phẩm. Xác định chỉ số acid1. Nguyên tắc xác định
RCOOH + KOH → RCOOK + H2O 2. Sơ đồ tiến hành Xác định chỉ số pexoxyt1. Nguyên tắc xác định
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 2. Sơ đồ tiến hànhXác định chỉ số Iod bằng phương pháp Wijs1. Nguyên tắc
R1-CH=CH-R2-COOH + ICl → R1-CHI-CHCl-R2-COOH ICldư + KI → KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 2. Sơ đồ tiến hànhNam Pro
MỤC LỤC Trang Phần 1– GIỚI THIỆU 3 I) Đôi nét về dầu béo 3 II) Các yêu cầu đối với dầu mỡ thực phẩm. 4 1. Các yêu cầu cần thiết đối với dầu mỡ thực phẩm 2. Danh mục TCVN về dầu mỡ thực phẩm III) Chỉ tiêu đánh giá chất lượng dầu béo 8 3. Trạng thái cảm quan 4. Tiêu chuẩn hóa lý 5. Tiêu chuẩn vi sinh Phần 2– CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG DẦU BÉO 9 I) Trạng thái cảm quan 9 1. Màu sắc 2. Mùi 3. Độ trong II) Chỉ số hóa lý 9 4. Định lượng chất béo tự do 5. Định lượng chất béo toàn phần 6. Định lượng bơ trong sữa 7. Phương pháp Adam – Rose – Gottlieb 8. Xác định tỷ trọng 9. Xác định chỉ số khúc xạ 10. Chỉ số xà phòng hóa 11. Chỉ số acid 12. Chỉ số ester 13. Chỉ số Reichert Meisei 14. Chỉ số Ponlenske 15. Chỉ số iod 16. Chỉ số acetyl 17. Hàm lượng chất không xà 18. Xác định độ chua 19. Chỉ số Peroxide 20. Phản ứng Preiss III) Xác định sự pha trộn giữa các loại dầu. 17 Phần 3 – CHỈ TIÊU ĐÁNH GIÁ CHO MỘT SỐ LOẠI DẦU 18 1. Dầu bắp 18 2. Dầu rum 19 3. Dầu hướng dương 20 4. Dầu đậu nành 21 5. Dầu lạc 22 Phụ lục : Ăn đúng cách để làm giảm mỡ máu 23 Tài liệu tham khảo 25 Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Đề tài Chỉ tiêu đánh giá chất lượng dầu béo, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên c ký khí lỏng. Số trang: 7tr(A4) TCVN 6351:1998 (ISO 6884:1985) Dầu, mỡ động vật và thực vật. Xác định độ tro. Số trang: 5tr(A4) TCVN 6352:1998 (ISO 8294:1998) Dầu, mỡ động vật và thực vật. Xác định hàm lượng đồng, sắt, niken. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò Graphit. Số trang: 10tr(A4) TCVN 6353:1994 (ISO 12193:1994) Dầu mỡ động vật và thực vật. Xác định hàm lượng chì. Phương pháp quang phổ hấp thụ dùng lò Graphit. Số trang: 9tr(A4) TCVN 6354:1998 Dầu, mỡ động vật và thực vật. Xác định asen bằng phương pháp dùng bạc dietyldithiocacbamat. Số trang: 5tr(A4) TCVN 6562:1999 (CAC/RM 15-1969) Dầu mỡ động vật và thực vật. Đáng giá hàm lượng chất béo sữa. Số trang: 10tr(A4) TCVN 6563:1999 (CAC/RM 18-1969) Dầu mỡ động vật và thực vật. Xác định hàm lượng vitamin E (Tocopherol). Số trang: 15tr(A4) TCVN 6760:2000 (ISO 9832:1992) Dầu mỡ động vật và thực vật. Xác định dư lượng Hexan kỹ thuật. Số trang: 10tr(A4) TCVN 6761:2000 (ISO 9936:1997) Dầu mỡ động vật và thực vật. Xác định hàm lượng tocopherol và tocotrienol. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao. Số trang: 13tr(A4) TCVN 6762:2000 (ISO 7366:1987) Dầu mỡ động vật và thực vật. Xác định hàm lượng 1-monoglyxerit và glyxerol tự do. Số trang: 8tr(A4) TCVN 6763:2000 (ISO 6886:1996) Dầu mỡ động vật và thực vật. Xác định khả năng chịu oxi hóa (thử oxi hóa nhanh). Số trang: 13tr(A4) TCVN 6764:2000 (ISO 6464:1983) Dầu mỡ động vật và thực vật. Xác định hàm lượng galat. Phương pháp hấp thụ phân tử. Số trang: 7tr(A4) TCVN 6765:2000 (ISO 8293:1990) Dầu mỡ động vật và thực vật. Xác định độ giãn nở. Số trang: 12tr(A4) Chỉ tiêu đánh giá chất lượng dầu mỡ Một mẫu dầu tốt phải đáp ứng đủ các yêu cầu sau Trạng thái cảm quan (TCVN 2627 –1993) Trong suốt đặc trưng cho từng loại Không bị vẫn đục Không bị ôi khét Không có màu sắc, mùi vị la ï(xét ở 50ØC) Chỉ tiêu lý hoá Hàm lượng nước : £ 0.2 – 0.3% Độ chua : £ 6 độ (số ml dd NaOH 1N dùng để trung hoà 100g dầu) Phản ứng Kreiss (dùng xác định độ ôi khét ) : âm tính Chỉ số peroxide: không quá 5 (số ml Natri thiosulphate (Na2S2O3) 0.002N dùng để khử 1g dầu) Hàm lượng kim loại cho phép : As 0.10 ppm (mg/kg) Pb 0.10 ppm Cu 0.10 ppm Sn 40.00 ppm Zn 40.00 ppm Hg 0.05 ppm Cd 1.00 ppm Sb 1.00 ppm Chỉ tiêu vi sinh Tổng số vi khuẩn hiếm khí 103/g Coliform 10/g E.coli 3/g S aureus 0 Salmonella 0 Tổng số bào tử nấm mốc 0 Kiểm nghiệm chất lượng dầu mỡ : Xác định trạng thái cảm quan Kiểm nghiệm các chỉ số đặc hiệu (chỉ số lý hóa) của dầu mỡ : như tỷ trọng, khúc xạ, acid, xà phòng hóa, ete, ecetyl,iod, Reichert – Meissi , Ponlenske, chất không xà phòng hóa, hàm lượng nước, độ chua tự do, chỉ số peroxide, phản ứng Kreiss. Kiểm nghiệm vệ sinh của dầu mỡ : Xác định tạp chất trong dầu mỡ : đất , cát, bã các tế bào nguyên liệu, đó các chất không hòa tan trong ete dầu hỏa Kiểm nghiệm gian dối do pha trộn các loại dầu với nhau Phần 2 – CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG DẦU BÉO XÁC ĐỊNH TRẠNG THÁI CẢM QUAN Phương pháp xác định trạng thái cảm quan dựa theo tiêu chuẩn Việt Nam TVCN 2627 – 1993 Màu sắc Xác định bằng phương pháp cảm quan Rót dầu vào cốc thủy tinh ( đường kính 50 mm, cao 100mm) , chiều cao lớp dầu không được thấp hơn 50mm, quan sát trên nền trắng. Dùng các từ thích hợp để diễn tả như : vàng nhạt, vàng, vàng sẫm, vàng với ánh xanh lá cây … Xác định bằng thang màu Iod chuẩn Xác định bằng thang màu Kali bicromat Xác định bằng máy so màu Lovibond Xác định mùi Phết một lớp dầu mỏng lên mặt kính hoặc xoa vào lòng bàn tay rồi tiến hành ngửi để đánh giá Để nhận biết mùi dễ dàng hơn, cho 30ml dầu vào cốc thủy tinh, làm nóng đến 50ØC , dùng đũa thủy tinh khuấy nhanh rồi tiến hành thử. Khi cần thiết có thể đem so sánh với mẫu dầu phẩm chất tốt. Xác định độ trong Dầu phải trộn đều trước khi tiến hành xác định độ trong . Đối với dầu đông đặc thì phải đun sơ bộ đến 50ØC trên bếp cách thủy trong 30 phút , làm nguội đến 20ØC và lắc đều. Rót 100ml dầu vào ống thủy tinh không màu (đường kính 30mm) và để yên ở nhiệt độ 20ØC trong 24h (dầu thầu dầu trong 48h). Quan sát dầu để lắng yên với ánh sáng phản chiếu trên nèn trắng. Mẫu dầu được xem như trong suốt nếu không vẩn đục hoặc những sợi lơ lửng. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ HÓA LÝ Định lượng chất béo tự do bằng phương pháp Soxlhet Nguyên lý : Dùng ete nóng để hòa tan tất cả các chất béo tự do trong thực phẩm. Sau khi để bay hơi hết ete, cân chất béo còn lại và tính ra hàm lượng lipid có trong 100g thực phẩm. Định lượng lipid toàn phần theo Weibull – Stoldt: Nguyên lý: Giải phóng lipid từ các hợp chất với protit và gluxit, bằng cách thủy phân acid ở môi trường có cồn. Sau đó chiết lipid bằng phương pháp Soxlhet. Phương pháp nhanh chóng theo Gerber ( trường hợp định lượng bơ trong sữa) Nguyên lý : Hòa tan các chất không phải lipid bằng acid sulfuric. Ly tâm với sự có mặt của cồn amylic, lipid sẽ được tách thành một lớp. Đọc thể tích của lớp dụng dịch lipid. Nếu dùng ống ly tâm đặc biệt cho phân tích sữa, thể tích của dung dịch lipid sẽ cho bằng số gram bơ trong mẫu thử nghiệm. Phương pháp Adam – Rose – Gottlieb Nguyên lý : Ở trong môi trường amoniac và cồn, chiết xuất lipid bằng ete và ete dầu hỏa, cân lipid và từ đó tính ra hàm lượng lipid trong 100g thực phẩm Xác định tỷ trọng : Tỷ trọng của một chất là tỷ số giữa khối lượng riêng của chất ấy so với khối lượng riêng của nước cất có cùng một thể tích, ở cùng một nhiệt độ. Đo tỷ trọng bằng cân Mohr – Wesphal Đo tỷ trọng bằng bình đo tỷ trọng Xác định chỉ số khúc xạ Chỉ số khúc xạ hay chỉ số chiết quang của một chất, ký hiệu bằng nD là tỷ số giữa vận tốc ánh sáng trong không khí chia cho vận tốc ánh sáng chia cho chất đó. Nó cũng là tỷ số giữa sin góc tới chia cho sin góc khúc xạ của những tia sáng từ trong không khí truyền qua. Nhiệt độ qui định là nhiệt độ tại đó chất lỏng là hoàn toàn. (Với dầu là 20oC, với mớ là 40Ø, 60Ø hay 80oC tùy loại ). Chỉ số khúc xạ được đo trên dầu mỡ không có nước và đã được lọc bỏ cặn Thực hiện : Dụng cụ, vật liệu, thuốc thử: Natri sunfat (Na2SO4 ) khan Hệ thống lọc nhanh Ete dầu hỏa Khăn lau mềm Khúc xạ kế Abbe với hệ thống điều chỉnh nhiệt độ Cách tiến hành: Lọc chất thử để có dung dịch trong suốt, nếu chất thử có nước thì lắc với natri sunfat khan, sau đó lọc lấy dịch lọc. Lau sạch 2 lăng kính của khúc xạ kế bằng ete dầu hỏa rồi lau khô bằng khăn mềm. Chỉnh hệ thống điều chỉnh nhiệt độ đến nhiệt độ qui định. Nhỏ trực tiếp hoặc dùng đũa thủy tinh đưa một giọt chất thử vào giữa mặt phẳng của lăng kính, áp hai lăng kính lại với nhau, chờ 2-3 phút để nhiệt độ của giọt chất thử đến nhiệt độ qui định, nhìn vào thị kính và dịch chuyển thị kính để tìm được đường phân chia rõ nhất giữa nửa tối và nửa sáng của trường quan sát. Điều chỉnh đường phân chia sao cho trùng với đường chấm chấm hay tâm vòng tròn quan sát. Đọc kết quả trên thang đo ở phía ghi chỉ số khúc xạ. Làm lại nhiều lần, mỗi lần cần kiểm tra đảm bảo vẫn ở đúng nhiệt độ qui định. Xác định chỉ số xà phòng hóa ( Saponification Value – SV ) Định nghĩa : Chỉ số xà phòng hóa là số mg KOH cần thiết để trung hòa các acid tự do và xà phòng hóa các este chứá trong 1g chất cần khử. Nguyên lý : Cho chất cần khử kết hợp với một lượng KOH thừa để cho các acid béo chuyển thành xà phòng. Phần KOH thừa được địng lượng bằng một dung dịch acid chuẩn với phenolphtalein làm chất chỉ thị màu. Thông thường các dầu mỡ có chỉ số xà phòng hoá vào khoảng 170 – 260. Chỉ số xà phòng hóa đặc trưng cho tổng lượng axit béo có trong chất béo. Chỉ số xà phòng hoá càng cao chứng tỏ trong dầu mỡ có chứa nhiều axit béo phân tử lượng thấp và ngược lại. Thực hiện : Hóa chất cần thiết : dung dịch KOH 0,5N trong cồn 96%. dung dịch HCl 0,5N trong nước. chỉ thị phenolphtalein 1% trong cồn. Dụng cụ và máy móc : 2 bình cầu 200ml với ống làm lạnh. ống đong 50 ml. pipet 10m. buret 25ml. nồi cách thủy. Tiến hành xác định : cân chính xác khoảng 1-2g dầu mỡ trong bình cầu. Thêm 10ml KOH 0,5N và 50ml cồn. Lắp ống làm lạnh không khí(ống thủy tinh dài khoảng 1m, đường kính 3-5mm). Đun sôi cách thủy 1 giờ. Sự xà phòng hóa kết thúc khi dung dịch trong bình trở nên trong suốt. Làm nguội hỗn hợp. Thêm vài giọt phenolphtalein vào bình. Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5N. Song song làm thí nghiệm kiểm tra bằng cách thay chất béo bằng nước cất. Tính kết quả : EV= (a-b).28.055/ c a : số ml HCl 0,5N dùng chuẩn độ ở bình kiểm tra b : số ml HCl 0,5N dùng chuẩn độ ở bình thí nghiệm c : khối lượng mẫu thử tính bằng g. 28,055 – số mg KOH trong 1 ml dung dịch KOH 0,5N Trường hợp màu dầu thẫm thì dùng chất chỉ thị như trong khi xác định chỉ số acid. Xác định chỉ số acid ( Acid value – AV ) Định nghĩa : Chỉ số acid là số lượng mg KOH cần thiết để trung hòa các acid tự do trong 1g chất thử. Nguyên lý : Dùng dung dịch KOH 0.1N để trung hòa các acid tự do trong chất cần thử, với phenolphtalein làm chất chỉ thị màu. RCOOH + KOH ® RCOOK + H2O Chỉ số acid của dầu mỡ không cố định, dầu mỡ càng biến chất thì chỉ số acid càng cao. Các dầu mỡ thực phẩm chỉ số acid càng thấp càng tốt. Từ chỉ số acid (acid value -AV) có thể tính ra phần trăm axit béo tự do, thường tính theo phần trăm axit Oâleic: % axit béo tự do = AV . 0,503 Thực hiện : Hoá chất cần thiết : dung dịch KOH 0,1 N trong cồn 96%. chỉ thị phenolphtalein (C20H14O4) 1% trong cồn 96% hỗn hợp dung môi gồm 1 thể tích ête êtylic và 3 thể tích cồn 95%. Dụng cụ & máy móc : buret 10 ml 2 bình cầu 200ml ống đong 50ml nồi cách thủy Cách xác định : cân chính xác 3-5g dầu mỡ (nếu chỉ số axit thấp có thể đến 10 g ) cho vào bình cầu 200ml, thêm 50 ml dung môi hỗn hợp , lắc đều (nếu chưa hoà tan có thể đun nhẹ trên nồi cách thủy đến khi hoà tan, lắc đều, làm nguội), cho 2 giọt chỉ thị phenolphtalein rồi chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1 N trong cồn (dùng dung dịch KOH trong cồn để tránh xảy ra sự xà phòng hóa trong trường hợp hỗn hợp chứa 20% trở lên) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng tươi và màu không mất đi sau 30 giây (trường hợp chất béo có màu thẫm thì dùng chỉ thị tymolphtalein 1% trong cồn (dầu màu đỏ) chuẩn độ cho đến màu xanh hay ankaliblơ 6B0,75% (dầu màu thẫm) chuẩn độ cho đến màu hồng nhạt). Tính kết quả: AV= 5,611.(a-b) . x / c a : số ml dung dịch KOH 0,1N chuẩn độ ở bình thí nghiệm (bơ ôi). b : số ml KOH 0,1N dùng chuẩn độ ở bình kiểm tra (bơ tươi). c : số gam chất béo. 5.611: số mg KOH trong 1 ml KOH 0,1N. hoặc dùng công thức : AV = a. f . 5,611/ c Có thể biểu thị bằng độ acid, tức là số phần trăm acid béo tự do trong dầu mỡ tính theo 1 loại acid béo nào đó. Thông thường người ta tính theo acid oleic vì nó có nhiều trong hầu hết các loại dầu . Độ axit = %axit béo tự do = AV. 0,503 Xác định chỉ số ester Định nghĩa : Chỉ số ester là số mg KOH cần thiết để xà phòng hóa các este chứa trong 1g chất thử. Chỉ số este là hiệu số chỉ số xà phòng hóa và chỉ số acid. Xác đinh chỉ số Reichert Meissi Chỉ số Reichert Meissi xác định các acid béo từ C2 đến C8 cất kéo được và hòa tan trong hơi nước. Chỉ số Reichert Meissi là số mg dung dịch KOH 0.1N hay NaOH 0.1N cần thiết đểå trung hòa các acid béo bey hơi, tan được trong nước, lấy được từ 5g chất béo trong những điều kiện quy định hết sức cụ thể. Xác định chỉ số Polenske Chỉ số Polenske các acid béo cất kéo được, nhưng không hòa tan được trong nước (từ C8 đến C12 ). Chỉ số Polenske được biểu thị bằng số mg dung dịch KOH hay NaOH 0.1N cần thiết để trung hòa các acid béo bay hơi nhưng hkông tan trong nước, lấy được từ 5g chất béo trong những điều kiện hết sức cụ thể. Xác định chỉ số iod (Iodine Value – IV ) Định nghĩa : Những dây nối không no của các acid béo không no có khả năng gắn iod hoặc các halogen khác, do đó chỉ số iod xác định tổng quát các acid béo không no trong chất béo. Chỉ số iod là số gram iod kết hợp với 100g chất béo. Chỉ số iod biểu thị mức độ không no của dầu mỡ, chỉ số iod càng cao thì mức độ không no càng lớn và ngược lại. Dựa vào chỉ số iod người ta có thể phân dầu mỡ làm 3 loại: Dầu khô : IV > 130 Dầu bán khô : 85 < IV < 130 Dầu không khô : IV < 85 Các dầu mỡ thực phẩm thường nằm trong phạm vi nhóm dầu không khô và bán khô (tính khô của dầu mỡ thường biểu hiện khi tiếp xúc với không khí chúng có khả năng tạo thành màng khô có tính đàn hồi, dầu mỡ chứa càng nhiều axit béo không no càng dễ hoá khô. Tính khô của dầu mỡ được ứng dụng nhiều trong kỹ nghệ sơn dầu.) Các phương pháp thường dùng để xác định chỉ số iod: Phương pháp Wijs dùng thuốc thử là monoclorua iod. Phương pháp Hanus dùng bromua iod Phương pháp Hubl dùng iod với xúc tác là HgCl2. Nguyên lý : nguyên lý của 3 phương pháp trên cũng giống nhau chỉ có thuốc thử khác nhau: cho chất béo hòa tan trong dung môi không có nước, iếp xúc với thuốc thử ở chỗ tối. Phần thuốc thử thừa cho kết hợp với KI sẽ giải phóng I2 ra thể tự do. Định lượng I2 bằng dung dịch thiosulfat chuẩn ( Na2S2O3 ). Cần tôn trọng 3 điều kiện : Tiến hành ở chỗ tối, tránh ánh sáng mặt trời Để thuốc thử tiếp xúc với chất béo trong một khoảng thời gian cần thiết. Thuốc thử cần phải thừa, lượng thừa cần phải gần bằng nửa lượng cho vào. Lượng thuốc thử thường lấy cố định và bằng 25ml dung dịch 0.2N Lượng chất béo có thể lấy theo bảng sau: Chỉ số Iod Lượng chất cần thử Thời gian cần thiết 0 – 30 1.0g 6h 30 – 50 0.6g 8h 50 – 100 0.3g 12h 100 – 150 0.2g 18h 150 – 200 0.1g 24h Xác định chỉ số acetyl Định nghĩa : Chỉ số acetyl là số mg KOH cần thiết để trung hòa acid acetic được giải phóng sau khi xà phòng hóa mẫu thử đã acetyl hóa. Phương pháp : Xác định chỉ số xà phòng hóa của mẫu thử chưa acetyl hóa (a) Acetyl hóa Xác định chỉ số xà phòng hóa của mẫu thử đã acetyl hóa (b) Xác định chất không xà phòng hóa Định nghĩa : Các chất không xà phòng hóa là những chất không kết hợp với hydroxyt kiềm để tạo xà phòng, không hòa tan trong nước, không bay hơi ở 100oC Các phương pháp xác định chất không xà phòng hóa: Phương pháp chiết xuất bằng ete dầu hỏa Phương pháp chiết bằng oxytetyl Nguyên lý : Sau khi xà phòng hóa chát cần thử bằng KOH, dung dịch còn lại chứa xà phòng và chất không xà phòng hóa. Chiết xuất chất không xà phòng hóa bằng dung môi không hòa tan trong nước. Để bay hơi hết dung môi và cân chất không xà phòng còn lại. Xác định độ chua Nguyên lý : Hòa tan dầu mỡ vào một hỗn dịch ete và cồn, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH hay KOH với phenolphtalein làm chất chỉ thị màu. Xác định chỉ số peroxide (Peroxide Value – PV) Nguyên lý : TrongÛ môi trường acid, peroxide giải phóng iod từ muối kali iodua ( KI ) ở nhiệt độ nóng hoặc lạnh. Chuẩn độ iod giải phóng ra thể tự do bằng dung dịch Natri Thiosulfate (Na2S2O3). 2 Na2S2O3 + I2 ® 2NaI + Na2S4O6 Thực hiện : Thuốc thử: Dung dịch KI bão hòa (pha dùng ngay). Chỉ thị hồ tinh bột 1%. Dung dịch Na2S2O3 O,01N (pha trước khi dùng từ dung dịch Na2S2O3 0.1N bằng nước cất đun sôi để nguội không chứa CO2). Cách xác định: Lấy 2 bình nón dung tích 250ml. Cho vào bình 1 (bình thí nghiệm) 2g dầu, bình 2 (bình kiểm tra) 2ml nước cất. Cho thêm vào mỗi bình 10ml dung dịch hỗn hợp axit axetic và clorofom (tỉ lệ 2:1), 1ml dung dịch KI mới pha (hoặc một ít tinh thể KI), đậy nút. Lắc hỗn hợp cẩn thận và đặt vào chỗ tối 10 phút. Cho thêm 25ml nước cất. Cho thêm 0,5ml dung dịch hồ tinh bột 1% và chuẩn độ iôt tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến khi mất màu xanh. Tính kết quả : a-số ml dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ ở bình thí nghiệm. b-số ml dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ ở bình kiểm tra. c-khối lượng chất béo. 0,01269-số gam iôt tương ứng với 1ml dung dịch Na2S2O3 0,01N. Phản ứng aldehyte ( phản ứng Kreiss ) : Xác định độ ôi của dầu mỡ) Phản ứng aldehyte là phản ứng xác định aldehyte epihypric ( epialdehyt ). Ở trong môi trường acid, epialdehyt kết hợp với florogluxin thành hợp chất màu đỏ Thực hiện : Dụng cụ, vật liệu, thuốc thử: Axit clohydric đậm đặc d=1,19 Dung dịch florogluxin 1% trong ete Florogluxin 1g Ete vừa đủ 100ml Ống nghiệm Tiến hành thử: Cho vào ống nghiệm 5g chất thử + 10ml axit clohydric HCl Bịt kín và lắc mạnh trong 30 giây. Cho thêm 10ml dung dịch floroluxin 1%. Lắc mạnh. Nếu có epialdehyt thì lớp axit clohydric ở dưới có màu hồng đến màu đỏ (phản ứng Kreiss dương tính). Tùy mức độ ta đánh dấu – hoặc +, ++ , +++ ,… Xác định độ ẩm, hàm lượng chất bay hơi : TCVN 6120 : 1996 ; ISO 662 :1980 Xác định hàm lượng nước : TCVN 6118 : 1996 ; ISO 934 : 1980 Phương pháp tủ sấy dựa trên nguyên tắc tiến hành sấy dầu trong tủ sấy ở nhiệt độ 100 –1050C trong một thời gian vừa đủ. Lượng nước và chất bốc hơi được xác định bởi sự giảm khối lượng của mẫu thử sau khi sấy. Phương pháp này chỉ áp dụng cho các loại dầu mỡ không thuộc nhóm khô. Các loại dầu khô như dầu chẩu và những dầu có chứa nhiều acid béo có tính bốc hơi (như dầu dừa) áp dụng phương pháp này sẽ làm cho kết quả bị sai lệch nhiều. Cách xác định: Cân 5g chất béo trong cốc đã biết khối lượng và đã sấy khô ở nhiệt độ 100 –1050C, cho cốc dầu vào tủ sấy trong 30 phút rồi cho vào bình hút ẩm để nguội đem cân. Tiến hành sấy lại vài lần nữa vào khoảng 30 phút đến khi sự chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân không quá 0,05% là được. a : khối lượng mất khi sấy (g) w : khối lượng mẫu thư û(g) N : hàm lượng nước của dầu (%) Chỉ số xà phòng hóa và chỉ số Iod của một số loại dầu mỡ Tên dầu mỡ Chỉ số xà phòng hóa (SV) Chỉ số Iod (IV) Điểm đông đặc của axit béo (°C) Mỡ lợn 193 -200 50 - 77 31 - 43 Mỡ Bò 192 -200 35 - 59 40 - 47 Mỡ Cừu 192 -195 33 - 46 42 - 48 Dầu lạc 186 -196 86 -105 27 - 32 Dầu Sở 190 -195 85 -105 22 - 29 Dầu Cám 180 -195 91 -110 25 - 28 Dầu Hạt bông 190 -199 100 -120 33 - 37 Dầu Ngô 180 -193 111 -131 14 - 20 Dầu Đậu nành 189 -195 105 -130 20 - 25 Dầu Vừng 187 -194 103 -116 20 - 24 Dầu Oliu 188 -196 80 -88 17 - 26 Dầu Hướng dương 296 -194 119 -144 12 - 16 Dầu Dừa 240 -268 7 -10 23 - 28 Dầu Cọ 195 -200 44 -56 30 - 43 Dầu Hạt cải 167 -180 94 -100 12 - 18 TÓM TẮT MỘT SỐ CHỈ SỐ QUAN TRỌNG QUAN TRỌNG TRONG ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG CHẤT BÉO Stt Chỉ số Cho biết Tiêu chuẩn 1 Acid Lượng acid tự do trong dầu TCVN 2639– 1993 2 Xà phòng hóa Khối lượng phân tử acid béo trong dầu IUPA 1964 ISO 3657 – 1998 3 Iod Mức không no của acid béo IUPA 1964, ISO 3657 – 1998 4 Peroxide Sự ôi hóa dầu IUPA 1964 ISO 3657 – 1998 5 Hàm lượng chất không xà Độ tinh khiết, phẩm chất dầu IUPA 1964, ISO 3569 – 1998 6 Hydroxyl Hàm lượng rượu trong chất béo TCVN 189 –66 7 Phản ứng aldehyde Mùi lạ trong dầu TCVN 189 – 60 KIỂM NGHIỆM GIAN DỐI DO PHA TRỘN CÁC LOẠI DẦU VỚI NHAU Có 2 loại pha trộn: Dùng dầu mỡ rẻ hơn để pha vào loại dầu mỡ đắt hơn. Thí dụ : dùng dầu hạt bông pha lẫn vào dầu hạt vừng, dùng mỡ bò pha lẫn vào mỡ lợn Trường hợp này tuy không ảnh hưởng đến dinh dưỡng và vệ sinh, nhưng có tính kinh tế. Dùng dầu không ăn được pha với dầu ăn. Thí dụ : dùng dầu ve pha vào dầu oliu Trường hợp này ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu dùng. Kiểm tra phân biệt dầu mỡ động vật hay thực vật Dầu mỡ động vật có cholesterol động vật, dẫu mỡ thực vật có cholesterol thực vật và không bao giờ hai loại cholesterol này cùng có mặt trong chung một sản phẩm dầu động vật hay thực vật Phân biệt hai loại cholesterol này bằng hai cách: Xác định dạng kết tinh của tinh thể cholesterol Tinh thể cholesterol động vật hình củ ấu Tinh thể cholesterol thực vật hình kim dài Xác định điểm nóng chảy của este acetate của cholesterol Điểm chảy của este acetate cholesterol động vật là 114oC Điểm chảy của este acetate cholesterol thực vật là 126 – 137oC Ngày nay người ta có thể phát hiên sự có mặt của dầu hạt bông, dầu vừng, dầu lạc, dầu đậu nành, dầu hướng dương, dầu trẩu, dầu hạt đai, dầu hạt thị, dầu hạt cây bách ... lẫn trong các sản phẩm. Phần 2: Tham khảo "Kiểm Nghiệm Lương Thực Thực Phẩm "–Tác giả : Phạm Văn Sổ, Bùi Thị Nhu Thuận, Bùi Minh Đức , Khoa Hóa Thực Phẩm, Đại Học Bách Khoa Hà Nội, 1986 Phần 3 – CHỈ TIÊU ĐÁNH GIÁ CHO MỘT SỐ LOẠI DẦU DẦU BẮP (CORN OIL) : Loại dầu trong , sáng, không mùi, vị dễ chịu. Tinh chế từ mầm hạt bắp, thích hợp với hầu hết các loại món ăn Thành phần acid béo: TYPICAL FATTY ACID COMPOSITION (%) C14 Myristic Trace C16 Palmitic 10.4 - 11.0 C16:1 Palmitoleic 0 - 0.2 C17 Heptadecanoic 0.1 C18 Stearic 1.9 - 2.2 C18:1 Oleic 25.4 - 30.0 C18:2 Linoleic 54.9 - 59.4 C18:3 Linolenic 1.1 - 1.7 C20 Arachidic 0.3 - 0.5 C20:1 Eicosenoic 0.2 - 0.4 C22 Behenic 0.1 - 0.2 TOTAL SATURATED ACIDS 12.8 - 14.0 TOTAL MONO-UNSATURATED ACIDS 25.6 - 30.6 TOTAL POLYUNSATURATED ACIDS 56.0 - 61.1 Chỉ Tiêu Chất Lượng: DESCRIPTIVE DATA Trạng thái cảm quan Clear and brilliant Color (5 1/4" Lovibond Scale) 5 Yellow / 0.5 Red (Typical) QUANTITATIVE DATA % FFA (as Oleic) (% acid tự do) 0.05 (Max.) Iodine Value (Wijs) 125 - 127 Oxidative Stability Index (hours at 110° C) 8.75 - 9.25 (Typical) Peroxide Value at time of shipment (meq/kg) 0.5 (Max) Refractive Index at 40° C (Chỉ số khúc xạ) 1.4665 - 1.4667 Saponification Value (Chỉ số xà phòng hoá) 189 -195 Specific Gravity at 25°/25° C (Tỷ trọng) 0.918 Smoke Point 425 - 435° F Flash Point 645 - 650° F DẦU RUM (SAFFLOWER OIL) : Sáng , không mùi, vị dễ chịu. Chứa nhiều nối đôi, thích hợp cho làm dầu salad và trong các món ăn khác. Thành phần các acid béo TYPICAL FATTY ACID COMPOSITION (%) C14 Myristic 0.1 C16 Palmitic 6.8 - 7.5 C16:1 Palmitoleic 0.1 - 0.2 C18 Stearic 2.3 - 2.5 C18:1 Oleic 14.1 - 14.8 C18:2 Linoleic 73.5 - 74.6 C18:3 Linolenic 0 - 0.7 C20 Arachidic 0.3 - 0.5 C20:1 Eicosenoic 0.2 - 0.4 C22 Behenic 0.2 - 0.3 TOTAL SATURATED ACIDS 9.7 - 10.9 TOTAL MONO-UNSATURATED ACIDS 14.4 - 15.4 TOTAL POLYUNSATURATED ACIDS 73.5 - 75.3 Chỉ Tiêu Chất Lượng: DESCRIPTIVE DATA Trạng thái cảm quan Clear and brilliant Color (5 1/4" Lovibond Scale) 9 Yellow / 1.2 Red (Typical) QUANTITATIVE DATA % FFA (as Oleic) (% acid tự do) 0.05 (Max.) Iodine Value (Wijs) 139 - 142 Oxidative Stability Index (hours at 110° C) 4.25 (Typical) Peroxide Value at time of shipment (meq/kg) 0.5 (Max) Refractive Index at 40° C (Chỉ số khúc xạ) 1.4681 - 1.4685 Saponification Value (Chỉ số xà phòng hoá) 189 Specif Các file đính kèm theo tài liệu này:
|
